Equipo acustoquímico convencional ultrasónico experimental

Introducción a la química acústica ultrasónica

Del 8 al 11 de abril de 1986, se celebró en la Universidad de Warwick, en el Reino Unido, el primer Simposio Internacional sobre Química, marcando así el nacimiento de un nuevo campo interdisciplinario conocido como sonocoquímica: una rama de la química que investiga las reacciones químicas o los cambios en los procesos reaccionales inducidos por ondas mecánicas, también denominada química de ondas mecánicas. La longitud de onda de las ondas mecánicas utilizadas en reacciones químicas suele oscilar entre 6,9 y 17 milímetros; los dispositivos que generan dichas ondas se denominan generadores de ondas mecánicas, cuyos componentes principales incluyen cristales piezoeléctricos o elementos magnetoestrictivos. La sonocoquímica es, esencialmente, una disciplina interdisciplinaria emergente centrada en la utilización de ondas mecánicas para acelerar las reacciones químicas y mejorar los rendimientos. Estas reacciones no surgen de interacciones directas entre las ondas mecánicas y las sustancias moleculares, ya que las longitudes de onda habitualmente empleadas en líquidos (de 10 cm a 0,015 cm) son considerablemente mayores que la escala molecular. En cambio, las reacciones sonocoquímicas provienen principalmente de la cavitación inducida por ondas mecánicas: la formación, crecimiento, contracción y colapso final de burbujas dentro de los líquidos, lo que desencadena transformaciones físicas y químicas específicas.

Principios Químicos de la Sonica

Efecto de cavitación: cuando las ondas mecánicas se propagan a través de un líquido, el intenso movimiento de las partículas líquidas genera pequeñas cavidades dentro del líquido. Estas cavidades se expanden y colapsan rápidamente, provocando colisiones violentas entre partículas que generan presiones que oscilan entre varios miles y decenas de miles de atmósferas. Dichas interacciones intensas entre partículas provocan un aumento brusco de la temperatura del líquido, lo que proporciona una agitación eficaz que permite la emulsificación entre dos líquidos inmiscibles (por ejemplo, agua y aceite), acelera la disolución del soluto y favorece las reacciones químicas. Este conjunto de efectos inducidos por las ondas mecánicas en un líquido se denomina globalmente efecto de cavitación de las ondas mecánicas.

Efecto de la onda mecánica: durante su propagación, las ondas mecánicas interactúan con el medio, provocando cambios en la fase y la amplitud que pueden alterar el estado, la composición, la estructura, la función y las propiedades del medio. Dichos cambios se denominan efecto de la onda mecánica. La interacción entre las ondas mecánicas y el medio puede clasificarse en mecanismos mecánicos y mecanismos de cavitación. En un sistema de reacción química facilitado por ondas mecánicas, estos mecanismos actúan de forma individual o sinérgica para catalizar la reacción. La aplicación de ondas mecánicas en reacciones químicas incrementa las velocidades de reacción, reduce el tiempo de reacción, mejora la selectividad y permite iniciar reacciones que no ocurrirían en ausencia de ondas mecánicas. Debido a sus características reactivas únicas, la química de ondas mecánicas ha despertado una atención significativa y representa una de las áreas de investigación más importantes y dinámicas en la química sintética.

Introducción a la Emulsificación

Los procesos de fabricación de emulsiones varían significativamente entre distintas industrias, dependiendo de los componentes utilizados (mezclas que comprenden diversas sustancias en solución), los métodos de emulsificación y las condiciones adicionales de procesamiento. Una emulsión es una dispersión de dos o más líquidos inmiscibles; los equipos de emulsificación ultrasónica suministran energía ultrasónica de alta intensidad para dispersar la fase líquida (fase dispersa) en pequeñas gotas dentro de la segunda fase (fase continua).

Dos líquidos pueden formar diversos tipos de emulsiones; por ejemplo, emulsiones de aceite en agua y de agua en aceite. En una emulsión de aceite en agua, el aceite actúa como fase dispersa, mientras que el agua funciona como medio dispersante. Por el contrario, pueden formar emulsiones de agua en aceite, donde el agua es la fase dispersa y el aceite constituye la fase continua. Además, pueden surgir configuraciones de emulsiones múltiples, como las emulsiones «agua-en-aceite-en-agua» y «aceite-en-agua-en-aceite».

Introducción a la emulsificación ultrasónica

La emulsificación ultrasónica se refiere al proceso de mezcla uniforme de dos (o más) líquidos inmiscibles mediante energía ultrasónica para formar un sistema de dispersión, en el cual un líquido se distribuye de manera homogénea dentro del otro, creando así una emulsión. La tecnología de emulsificación ultrasónica se ha aplicado ampliamente en diversos sectores industriales, como la industria alimentaria, la fabricación de papel, las pinturas y recubrimientos, la industria química, la farmacéutica, la textil, la petrolera y la metalúrgica.

Proceso de emulsión

La emulsificación ultrasónica es inducida por los efectos de cavitación. Las ondas ultrasónicas que se propagan a través de un líquido provocan una compresión y expansión continuas del mismo. Los ultrasonidos de alta intensidad aportan la energía necesaria para la dispersión de fases. Al alcanzar la presión máxima, se produce la ruptura del líquido en las regiones donde las fuerzas cohesivas son más débiles. Tras esta ruptura, se genera una sobrepresión en el lugar de la fractura, lo que da lugar a la formación de cavidades. Dentro de estas cavidades, los gases disueltos en el líquido estallan como burbujas en un corto período de tiempo.

La inestabilidad de la emulsión conduce a la coalescencia

Para estabilizar las gotas recién formadas de la fase dispersa y evitar la coalescencia, se añade a la emulsión un emulsionante (un tensioactivo) y un estabilizante. La distribución final del tamaño de las gotas se mantiene al mismo nivel que el observado tras la ruptura de las gotas en la zona de dispersión ultrasónica.

El proceso de cavitación está influenciado por la frecuencia y la intensidad ultrasónicas. La formación de cavidades en un medio depende en gran medida de la presencia de gases no disueltos suspendidos en el líquido, actuando estos gases como catalizadores. Bajo condiciones específicas de presión, la formación de cavidades queda determinada, en cierta medida, por el tiempo de desarrollo y la frecuencia ultrasónica. La emulsificación ultrasónica representa una competencia entre procesos opuestos; por lo tanto, deben seleccionarse las condiciones operativas y las frecuencias adecuadas para garantizar que predomine el efecto de ruptura.

La intensidad acústica máxima requerida para preparar una emulsión de aceite en agua es significativamente menor que la necesaria para una emulsión de agua en aceite. El tipo de campo acústico —específicamente, la aplicación de ondas viajeras— influye en el proceso de emulsificación, lo que da lugar a una mayor eficiencia en comparación con el uso de ondas estacionarias. Esto se explica por el hecho de que, en un campo de ondas estacionarias, predomina la coalescencia —el proceso opuesto a la dispersión—.

Experimento de emulsificación ultrasónica de parafina

Vista general del dispositivo

El sistema consta de uno o varios procesadores ultrasónicos con capacidades de potencia que van desde varios kilovatios, logrando así una transición eficaz entre la investigación en laboratorio y la producción industrial. Proporciona resultados comparables a los de los homogeneizadores de alta presión más avanzados del mercado actual, permitiendo la producción de emulsiones finamente dispersas tanto en modo continuo como por lotes. El equipo requiere un mantenimiento mínimo y es muy intuitivo de operar y limpiar. Su salida de potencia ajustable permite una personalización precisa para satisfacer requisitos específicos de emulsificación.

Visto desde distintos ángulos

Ventajas del equipo convencional con cabezal de herramienta:

1. Capacidad para controlar el tipo de emulsión.

2. La potencia requerida para la producción de emulsiones es baja.

3. La emulsión resultante presenta una mayor estabilidad, manteniéndose estable algunas formulaciones durante varios meses o incluso más de seis meses.

4. Alta concentración: la concentración de emulsión pura puede superar el 30 %, y al añadir un emulsionante, puede alcanzar hasta el 70 %.

5. Bajo costo: Una característica clave de la emulsificación ultrasónica es su capacidad para producir emulsiones altamente estables con una cantidad mínima o nula de emulsionantes.

6. En comparación con los procesos y equipos convencionales de emulsificación (como agitadores de paletas, molinos coloidales y homogeneizadores), la emulsificación ultrasónica ofrece numerosas ventajas.

Visualización de pruebas

Durante el procesamiento ultrasónico de líquidos, las ondas sonoras que se propagan a través del medio líquido generan ciclos alternados de alta presión (compresión) y baja presión (depresión). Durante estos ciclos de presión, se forman pequeñas burbujas de vacío o cavidades dentro del líquido; cuando estas burbujas alcanzan un volumen en el que ya no pueden absorber energía, colapsan violentamente, un fenómeno conocido como cavitación. Durante la implosión, se alcanzan temperaturas y presiones locales extremadamente elevadas, y la implosión de las burbujas de cavitación genera velocidades de chorro líquido de hasta 280 m/s.

Parámetro de planta

Aplicaciones de los equipos soniquímicos

El equipo de emulsificación ultrasónica se utiliza ampliamente en sectores industriales como el alimentario, la fabricación de papel, las pinturas y recubrimientos, la industria química, la farmacéutica, la textil, el petróleo y la metalurgia. Puede integrarse fácilmente en líneas de producción existentes, lo que permite a los fabricantes actualizar su equipamiento a bajo costo. Asimismo, la emulsificación ultrasónica posibilita la preparación de emulsiones que no pueden obtenerse mediante métodos convencionales. Mientras que las técnicas convencionales de mezcla solo permiten producir emulsiones acuosas de cera al 5 %, es notable que, bajo potencia ultrasónica, se puedan fabricar emulsiones de cera al 20 %.

Guía de preguntas frecuentes

1. ¿Qué hacer si la temperatura es excesivamente alta durante el procesamiento de líquidos?

① Utilizar el modo pulsado. ② Combinar el enfriamiento con hielo y el modo pulsado. ③ El refrigerador aporta capacidad de enfriamiento adicional. ④ Emplear una punta de herramienta resistente a altas temperaturas durante el procesamiento.

2. ¿Cómo enfriar el transductor?

Un tratamiento ultrasónico prolongado puede provocar la transferencia de calor desde la punta de la sonda al transductor. El sobrecalentamiento podría dañar gravemente el transductor y todo el sistema ultrasónico. Para muestras más grandes que requieran un procesamiento continuo durante más de 30 minutos, se recomienda instalar un dispositivo de refrigeración por aire para el transductor.

3. ¿Cómo seleccionar el recipiente adecuado?

Forma y tamaño del recipiente: Los recipientes estrechos son preferibles a los anchos, ya que la energía ultrasónica se genera en la superficie terminal y se transmite hacia abajo. Durante el procesamiento de la muestra, el líquido es impulsado hacia abajo y se dispersa en todas las direcciones. Si el recipiente es demasiado ancho, no se logra una mezcla eficaz y algunas muestras pueden quedar sin tratar alrededor de los bordes. Para un volumen dado, el tiempo de procesamiento es menor en recipientes anchos comparado con los estrechos (aproximadamente el doble de tiempo). Además, la sonda no debe entrar en contacto con las paredes ni con el fondo del recipiente. Diámetro de la superficie terminal: -1/4 pulgada (6 mm): Rango de procesamiento: 10 mL – 50 mL; -1/2 pulgada (12 mm): Rango de procesamiento: 20 mL – 250 mL; -3/4 pulgada (19 mm): Rango de procesamiento: 50 mL – 500 mL; -1 pulgada (25 mm): Rango de procesamiento: 100 mL – 1000 mL. Cada cabezal tiene un rango recomendado de volumen de muestra; utilizar el tamaño adecuado de cabezal es fundamental no solo para reducir el tiempo de procesamiento, sino también para prolongar su vida útil. El uso de una varilla agitadora puede aumentar aún más la capacidad máxima de procesamiento de la sonda.

4. ¿Cuál es el tamaño mínimo de gota alcanzable mediante el procesamiento ultrasónico?

Los procesadores ultrasónicos pueden utilizarse para producir nanoemulsiones estables y de alta calidad, incluidas nanoemulsiones semitransparentes con tamaños de gota inferiores a 100 nm.

5. ¿Es adecuado utilizar una potencia constante del 70 % para el procesamiento de la muestra?

Debe probar otros niveles de potencia y evaluar su impacto en los resultados. Si se obtienen resultados idénticos al 50 %, no hay necesidad de utilizar el 70 %. Sin embargo, se recomienda mantener la potencia por debajo del 80 % para prolongar la vida útil de la sonda.

6. Profundidad de inmersión del componente vibrante y problemas de formación de burbujas.

La punta de la herramienta debe sumergirse correctamente; si la punta no está completamente sumergida, la muestra puede espumarse o desarrollar burbujas. Si la punta está demasiado profunda, no se logrará una circulación efectiva de la muestra. Ambos escenarios darán lugar a resultados deficientes. La espuma aparece frecuentemente cuando el volumen de la muestra es inferior a 1 mL y también puede inducirse al establecer una amplitud excesivamente alta.

7. ¿Cómo abordar la cavitación en la superficie de la punta de las cabezas de herramientas para manipulación de líquidos?

El equipo está equipado con cabezas de herramientas intercambiables para las puntas (tapones de reemplazo), que presentan roscas rígidas en sus extremos para su conexión a la cabeza de la herramienta. Cuando el tapón de reemplazo se desgasta debido a la cavitación, puede retirarse y sustituirse.

8. ¿Es perjudicial el ultrasonido para los seres humanos? ¿Cuáles son las precauciones de seguridad?

El ruido es la única preocupación conocida. Para reducir el nivel de ruido de un procesador ultrasónico a un nivel aceptable, debe minimizarse hasta aproximadamente 25 BA. La solución más sencilla consiste en usar tapones para los oídos profesionales con cancelación de ruido; son económicos y ampliamente disponibles, aunque su uso puede resultar incómodo en muchos entornos públicos. Otra opción es alojar el procesador ultrasónico dentro de una carcasa atenuadora de ruido (silenciador o recinto insonorizado). Para equipos de grado de laboratorio, dichas carcasas están fácilmente disponibles, pero deben ofrecer un rendimiento adecuado de reducción de ruido.