実験用超音波一般アコーストケミカル装置

超音波音響化学の紹介

1986年4月8日から11日にかけて、第1回国際化学シンポジウムが英国ウォーリック大学で開催され、ソノケミストリー（音響化学）という新たな学際的分野の誕生を記念した。ソノケミストリーとは、機械波によって誘発される化学反応または反応過程の変化を研究する化学の一分野であり、機械波化学とも呼ばれる。化学反応に用いられる機械波の波長は通常6.9～17ミリメートルの範囲である。このような機械波を発生させる装置は機械波発生装置と呼ばれ、その主要構成部品には圧電結晶や磁歪素子が含まれる。ソノケミストリーは、本質的に機械波を用いて化学反応を加速し、収率を向上させることに焦点を当てた新興の学際的学問分野である。これらの反応は、機械波と分子物質との直接的な相互作用によって生じるものではなく、液体中で一般的に用いられる機械波の波長（10 cm～0.015 cm）は分子スケールよりも著しく大きいためである。代わりに、ソノケミストリー反応は主に機械波によって引き起こされるキャビテーション（空洞現象）——液体中に気泡が形成・成長・収縮し、最終的に崩壊する現象——に起因し、これにより特有の物理的および化学的変化が誘発される。

音響の化学原理

空洞効果（キャビテーション効果）——機械波が液体中を伝播する際、液体粒子の激しい運動により液体内部に微小な空洞が生じる。これらの空洞は急速に膨張・収縮を繰り返し、粒子間で激しい衝突を引き起こす。その結果、数千〜数万気圧に及ぶ高圧が発生する。このような粒子間の強烈な相互作用により、液体の温度が急上昇し、効果的な撹拌が実現される。これによって、互いに混和しない2種類の液体（例：水と油）の乳化が可能となり、溶質の溶解が促進され、また化学反応が加速される。こうした機械波が液体中に及ぼす多様な効果は、総称して「機械波の空洞効果」と呼ばれる。

機械波効果――伝播中に、機械波は媒質と相互作用し、位相および振幅の変化を引き起こす。これにより、媒質の状態、組成、構造、機能および性質が変化する。このような変化を「機械波効果」と呼ぶ。機械波と媒質との相互作用は、機械的メカニズムおよび空洞（キャビテーション）メカニズムに大別される。機械波によって促進される化学反応系において、これらのメカニズムは単独あるいは相乗的に作用して反応を触媒する。機械波を化学反応に応用することで、反応速度が向上し、反応時間が短縮され、選択性が向上するとともに、機械波が存在しない場合には進行しない反応の開始も可能となる。その特異な反応特性ゆえに、機械波化学は大きな注目を集めており、合成化学における最も重要かつ活発な研究分野の一つとなっている。

エマルジョン化のイントロダクション

エマルションの製造工程は、使用される成分（さまざまな物質からなる溶液の混合物）、エマルション化方法、および追加的な加工条件に応じて、業界ごとに大きく異なります。エマルションとは、互いに混和しない2種類以上の液体が分散した状態を指します。超音波エマルション化装置は、高強度の超音波エネルギーを供給し、液体相（分散相）を第2相（連続相）内に微小な液滴として分散させます。

2種類の液体は、例えば「油中水型（O/W型）」および「水中油型（W/O型）」といったさまざまなタイプのエマルションを形成できます。油中水型エマルションでは、油が分散相を、水が分散媒（連続相）をそれぞれ担います。逆に、水中油型エマルションでは、水が分散相となり、油が連続相を構成します。さらに、「水中油中水型（W/O/W型）」や「油中水中油型（O/W/O型）」など、複数段階のエマルション構造も生じ得ます。

超音波エマルション化の概要

超音波エマルシフィケーションとは、超音波エネルギーを用いて、互いに混和しない2種類（またはそれ以上）の液体を均一に混合し、一方の液体が他方の液体中に均等に分散した分散系（エマルション）を形成するプロセスを指します。超音波エマルシフィケーション技術は、食品加工、製紙、塗料、化学工業、医薬品、繊維、石油、冶金など、さまざまな産業分野で広く応用されています。

エマルションプロセス

超音波乳化は、キャビテーション効果によって誘発されます。液体中を伝播する超音波により、液体が連続的に圧縮および膨張します。高強度の超音波は、相分散に必要なエネルギーを供給します。最大圧力に達すると、結合力が弱い領域で液体の破断が生じます。この破断後、破断部位で過圧が発生し、キャビティ（空洞）が形成されます。これらのキャビティ内では、液体に溶解していたガスが短時間のうちに気泡として急激に放出されます。

エマルションの不安定性は、凝集（コアレッセンス）を引き起こします

新しく生成された分散相の液滴を安定化させ、凝集（コアレッセンス）を防止するために、エマルシファイア（界面活性剤）および安定剤がエマルションに添加されます。最終的な液滴サイズ分布は、超音波分散ゾーン内における液滴の破断直後に観察されるものと同一のレベルで維持されます。

キャビテーションプロセスは、超音波周波数および強度の影響を受けます。媒体中の空洞の形成は、液体中に懸濁している未溶解ガスの存在に大きく依存しており、これらのガスは触媒として機能します。特定の圧力条件下では、空洞の形成は、ある程度、発達時間および超音波周波数によって決定されます。超音波乳化は、互いに対立するプロセス間の競合を表すため、破壊効果が優勢となるよう、適切な操作条件および周波数を選択する必要があります。

水／油型エマルションを調製する際に必要な最終的な音響強度は、油／水型エマルションを調製する場合に比べて著しく低くなる。音響場の種類——特に進行波の適用——は乳化プロセスに影響を与え、定在波を用いる場合と比較してより高い効率を実現する。これは、定在波場では分散の逆過程である凝集が優勢となるという事実によって説明できる。

超音波によるパラフィン乳化実験

装置概要

このシステムは、数キロワットからなる超音波プロセッサを1台以上組み合わせた構成であり、実験室規模の研究と産業規模の生産を効果的に橋渡しします。今日の最上位クラスの高圧ホモジナイザーと同等の結果を提供し、連続式およびバッチ式の両モードで微細に分散されたエマルションの製造が可能です。装置は極めて少ないメンテナンスで運用でき、操作および清掃も非常に容易です。出力電力は調整可能であるため、特定のエマルション化要件に応じて精密なカスタマイズが可能です。

さまざまな角度から見た場合

従来型ツールヘッド装置の利点：

1. エマルションの種類を制御できる。

2. エマルション製造に必要な電力が少ない。

3. 得られるエマルションは安定性が向上しており、一部の配合では数か月から6か月以上にわたり安定性を維持します。

4. 高濃度：純粋なエマルション濃度は30％を超えることができ、乳化剤を添加した場合は最大70％に達します。

5. 低コスト：超音波エマルシフィケーションの主要な特長の一つは、乳化剤を最小限または全く使用せずに、極めて安定したエマルションを生成できることです。

6. 従来のエマルシフィケーションプロセスおよび装置（例えばプロペラ式攪拌機、コロイドミル、ホモジナイザーなど）と比較して、超音波エマルシフィケーションには多数の利点があります。

試験表示

液体に対する超音波処理中、液体媒体を通過する音波は、高圧（圧縮）サイクルと低圧（減圧）サイクルを交互に発生させます。これらの圧力サイクルにおいて、液体内部に微小な真空気泡（空洞）が形成されます。これらの気泡がエネルギーをさらに吸収できなくなる体積に達すると、激しく崩壊します。この現象は「キャビテーション」と呼ばれます。崩壊（インプランション）時には、局所的に極めて高い温度および圧力が発生し、キャビテーション気泡の崩壊によって液体のジェット流速は最大280 m/sに達します。

植物パラメーター

ソノケミカル装置の応用

超音波エマルシフィケーション装置は、食品、製紙、塗料、化学、医薬品、繊維、石油、冶金などの産業分野で広く使用されています。既存の生産ラインに容易に統合可能であり、メーカーが低コストで設備をアップグレードできるよう支援します。また、超音波エマルシフィケーション技術を用いることで、従来の方法では得られないエマルションの調製が可能になります。従来の混合手法では水中に5％のワックスエマルションしか得られませんが、超音波エネルギーを用いれば、驚くべきことに20％のワックスエマルションを製造できます。

よくあるご質問ガイド

1. 液体処理中に温度が過剰に上昇した場合の対処法は？

① パルスモードを使用する。② パルスモードと氷冷を併用する。③ クーラーにより追加の冷却能力を提供する。④ 処理中に高温に耐えるツールヘッドを使用する。

2. トランスデューサーの冷却方法は？

長時間の超音波処理により、プローブヘッドからトランスデューサーへ熱が伝導することがあります。過熱はトランスデューサーおよび超音波システム全体に深刻な損傷を与える可能性があります。30分以上にわたる連続処理が必要な大容量試料の場合、トランスデューサー用の空冷装置を設置することをお勧めします。

3. 適切な容器の選定方法は？

容器の形状およびサイズ：超音波エネルギーは容器の底面から発生し、下方へ伝達されるため、広口容器よりも細長い容器が好ましいです。試料処理中、液体は下方へ押し出され、あらゆる方向に拡散します。容器が広すぎると、効果的な混合が得られず、容器の周辺部で未処理の試料が残ってしまう場合があります。同一容積において、広口容器の方が狭口容器よりも処理時間が短くなります（狭口容器に比べて約2倍の長さ）。また、プローブ先端が容器の側面や底部に接触してはいけません。 底面直径： - 1/4インチ（6 mm）：処理可能体積範囲：10 mL – 50 mL - 1/2インチ（12 mm）：処理可能体積範囲：20 mL – 250 mL - 3/4インチ（19 mm）：処理可能体積範囲：50 mL – 500 mL - 1インチ（25 mm）：処理可能体積範囲：100 mL – 1000 mL 各ツールヘッドには推奨試料体積範囲が定められており、適切なサイズのツールヘッドを選択することは、処理時間を短縮するだけでなく、その使用寿命を延ばす上でも極めて重要です。スターリングロッドの使用により、プローブの最大処理容量をさらに向上させることができます。

4. 超音波処理で達成可能な最小ドロップレット径はいくらですか？

超音波プロセッサは、100 nm未満のドロップレット径を有する半透明ナノエマルションを含む、安定性・高品質を兼ね備えたナノエマルションの製造に利用できます。

5. サンプル処理時に一定の出力70%を使用するのは適切ですか？

他の出力レベルも試験し、その結果への影響を評価してください。もし50%で同様の結果が得られるのであれば、70%を使用する必要はありません。ただし、プローブの寿命を延ばすため、出力は80%未満に保つことを推奨します。

6. 振動部品の浸漬深度および気泡発生に関する問題。

ツールの先端は適切に浸漬される必要があります。先端が完全に浸漬されていない場合、サンプルが発泡したり気泡を生じたりすることがあります。逆に、先端が深すぎると、サンプルの効果的な循環が妨げられます。いずれの場合も、不十分な処理結果を招きます。発泡は、サンプル量が1 mL未満の場合によく発生し、また振幅を過剰に高く設定することでも誘発されることがあります。

7. 液体ハンドリングツールヘッドの先端表面におけるキャビテーションをどのように対処しますか？

本装置には交換可能なチップツールヘッド（交換用キャップ）が装備されており、その端部にはツールヘッドへの接続用に剛性のあるねじ山が設けられています。交換用キャップがキャビテーションにより摩耗した場合、取り外して交換することができます。

8. 超音波は人体に有害ですか？また、どのような安全対策が必要ですか？

騒音が唯一知られている懸念事項です。超音波プロセッサの騒音レベルを許容範囲内に低減するためには、約25 BAまで低減することが推奨されます。最も簡単な解決策は、専門的なノイズキャンセル機能付き耳栓を着用することです。これは安価で広く市販されていますが、多くの公共の場では使用が不便である可能性があります。もう一つの選択肢は、超音波プロセッサを騒音低減カバー（消音器または防音ハウジング）内に収容することです。研究室向け機器の場合、このようなカバーは容易に入手可能ですが、十分な騒音低減性能を確保する必要があります。