Équipement acoustochimique conventionnel expérimental ultrasonique

Introduction à la chimie acoustique ultrasonique

Du 8 au 11 avril 1986, le premier Symposium international de chimie s’est tenu à l’Université de Warwick, au Royaume-Uni, marquant ainsi la naissance d’un nouveau domaine interdisciplinaire appelé sonochimie — une branche de la chimie qui étudie les réactions chimiques ou les modifications des processus réactionnels induites par des ondes mécaniques, également désignées sous le nom de chimie des ondes mécaniques. La longueur d’onde des ondes mécaniques utilisées dans les réactions chimiques se situe généralement entre 6,9 et 17 millimètres ; les dispositifs générant ces ondes sont appelés générateurs d’ondes mécaniques, dont les composants essentiels sont des cristaux piézoélectriques ou des éléments magnétostrictifs. La sonochimie est, en substance, une discipline interdisciplinaire émergente axée sur l’utilisation des ondes mécaniques pour accélérer les réactions chimiques et améliorer les rendements. Ces réactions ne résultent pas d’interactions directes entre les ondes mécaniques et les substances moléculaires, car les longueurs d’onde couramment employées dans les liquides (de 10 cm à 0,015 cm) sont nettement supérieures à l’échelle moléculaire. En revanche, les réactions sonochimiques proviennent principalement de la cavitation induite par les ondes mécaniques — c’est-à-dire de la formation, de la croissance, de la contraction et de l’effondrement final de bulles au sein des liquides, ce qui déclenche des transformations physiques et chimiques spécifiques.

Principes chimiques des ultrasons

Effet de cavitation – Lorsque des ondes mécaniques se propagent dans un liquide, le mouvement intense des particules liquides génère de petites cavités au sein de ce liquide. Ces cavités se dilatent puis s’effondrent rapidement, provoquant des collisions violentes entre les particules, qui engendrent des pressions allant de plusieurs milliers à plusieurs dizaines de milliers d’atmosphères. De telles interactions intenses entre les particules entraînent une élévation brutale de la température du liquide, assurant une agitation efficace permettant l’émulsification de deux liquides non miscibles (par exemple, l’eau et l’huile), accélérant la dissolution des solutés et favorisant les réactions chimiques. L’ensemble de ces effets induits par les ondes mécaniques dans un liquide est désigné collectivement sous le nom d’« effet de cavitation des ondes mécaniques ».

Effet des ondes mécaniques – Pendant leur propagation, les ondes mécaniques interagissent avec le milieu, provoquant des modifications de phase et d’amplitude susceptibles d’altérer l’état, la composition, la structure, la fonction et les propriétés du milieu. Ces modifications sont désignées sous le nom d’effet des ondes mécaniques. L’interaction entre les ondes mécaniques et le milieu peut être classée en mécanismes mécaniques et en mécanismes de cavitation. Dans un système réactionnel chimique facilité par des ondes mécaniques, ces mécanismes agissent individuellement ou de façon synergique pour catalyser la réaction. L’application des ondes mécaniques aux réactions chimiques accroît la vitesse des réactions, réduit la durée de réaction, améliore la sélectivité et permet d’initier des réactions qui ne se produiraient pas en l’absence d’ondes mécaniques. En raison de leurs caractéristiques réactionnelles uniques, la chimie des ondes mécaniques a suscité un intérêt considérable et constitue l’un des domaines de recherche les plus importants et les plus dynamiques en chimie synthétique.

Introduction à l'émulsification

Les procédés de fabrication des émulsions varient considérablement d'une industrie à l'autre, en fonction des composants utilisés (mélanges comprenant diverses substances en solution), des méthodes d'émulsification et des conditions de traitement supplémentaires. Une émulsion est une dispersion de deux liquides ou plus non miscibles ; les équipements d'émulsification par ultrasons délivrent une énergie ultrasonore de haute intensité afin de disperser la phase liquide (phase dispersée) sous forme de petites gouttelettes dans la seconde phase (phase continue).

Deux liquides peuvent former différents types d'émulsions ; par exemple, des émulsions « huile dans eau » et « eau dans huile ». Dans une émulsion « huile dans eau », l'huile constitue la phase dispersée tandis que l'eau agit comme milieu dispersant. À l'inverse, ils peuvent former des émulsions « eau dans huile », où l'eau est la phase dispersée et l'huile constitue la phase continue. En outre, d'autres configurations d'émulsions multiples peuvent apparaître, notamment les émulsions « eau dans huile dans eau » et « huile dans eau dans huile ».

Introduction à l'émulsification par ultrasons

L'émulsification par ultrasons désigne le procédé consistant à mélanger uniformément deux (ou plusieurs) liquides non miscibles sous l’effet d’une énergie ultrasonore afin de former un système dispersé, dans lequel un liquide est réparti de façon homogène dans l’autre pour créer une émulsion. La technologie d’émulsification par ultrasons est largement utilisée dans divers secteurs industriels, notamment la transformation alimentaire, la fabrication du papier, les revêtements, l’industrie chimique, la pharmacie, le textile, le pétrole et la métallurgie.

Procédure d’émulsion

L'émulsification ultrasonique est induite par les effets de cavitation. Les ondes ultrasonores se propageant dans un liquide provoquent une compression et une expansion continues du liquide. Les ultrasons de haute intensité fournissent l'énergie nécessaire à la dispersion de phase. Lorsque la pression maximale est atteinte, une rupture du liquide se produit dans les régions où les forces de cohésion sont plus faibles. Suite à cette rupture, une surpression se développe au niveau du point de rupture, entraînant la formation de cavités. À l’intérieur de ces cavités, les gaz dissous dans le liquide se libèrent sous forme de bulles en un court laps de temps.

L’instabilité de l’émulsion conduit à la coalescence

Afin de stabiliser les nouvelles gouttelettes de phase dispersée formées et d’empêcher leur coalescence, un émulsifiant (un tensioactif) et un stabilisant sont ajoutés à l’émulsion. La distribution finale des tailles de gouttelettes est maintenue au même niveau que celui observé immédiatement après la rupture des gouttelettes dans la zone de dispersion ultrasonique.

Le processus de cavitation est influencé par la fréquence et l’intensité ultrasonores. La formation de cavités dans un milieu dépend largement de la présence de gaz non dissous en suspension dans le liquide, ces gaz agissant comme des catalyseurs. Dans des conditions de pression spécifiques, la formation de cavités est déterminée, dans une certaine mesure, par la durée de développement et la fréquence ultrasonore. L’émulsification ultrasonore représente une compétition entre des processus opposés ; il est donc nécessaire de choisir des conditions opératoires et des fréquences appropriées afin de garantir que l’effet de rupture prédomine.

L'intensité sonore ultime requise pour préparer une émulsion d'huile dans l'eau est nettement inférieure à celle nécessaire pour une émulsion d'eau dans l'huile. Le type de champ acoustique — plus précisément l'application d'ondes progressives — influence le processus d'émulsification, ce qui se traduit par une efficacité supérieure par rapport à l'utilisation d'ondes stationnaires. Cela s'explique par le fait que, dans un champ d'ondes stationnaires, la coalescence — processus inverse de la dispersion — domine.

Expérience d'émulsification ultrasonique de paraffine

Aperçu de l'appareil

Le système se compose d’un ou plusieurs processeurs ultrasoniques dont les puissances varient de plusieurs kilowatts, assurant ainsi une transition efficace entre la recherche en laboratoire et la production industrielle. Il fournit des résultats comparables à ceux des homogénéisateurs haute pression haut de gamme actuels, permettant la production d’émulsions finement dispersées, aussi bien en mode continu qu’en mode discontinu (batch). L’équipement nécessite un entretien minimal et est très convivial, tant pour son utilisation que pour son nettoyage. Sa puissance de sortie réglable permet une personnalisation précise afin de répondre aux exigences spécifiques d’émulsification.

Vu sous différents angles

Avantages des équipements classiques à tête d’outil :

1. Possibilité de contrôler le type d’émulsion.

2. La puissance requise pour la production d’émulsions est faible.

3. L’émulsion obtenue présente une stabilité améliorée, certaines formulations restant stables pendant plusieurs mois, voire plus de six mois.

4. Haute concentration : la concentration en émulsion pure peut dépasser 30 %, et atteindre jusqu’à 70 % lorsqu’un émulsifiant est ajouté.

5. Faible coût : Une caractéristique clé de l’émulsification par ultrasons est sa capacité à produire des émulsions très stables avec une utilisation minimale, voire nulle, d’émulsifiants.

6. Comparée aux procédés et équipements conventionnels d’émulsification (tels que les agitateurs à palettes, les broyeurs colloïdaux et les homogénéisateurs), l’émulsification par ultrasons offre de nombreux avantages.

Affichage du test

Lors du traitement ultrasonique des liquides, les ondes sonores se propageant dans le milieu liquide génèrent des cycles alternés de haute pression (compression) et de basse pression (dépression). Au cours de ces cycles de pression, de minuscules bulles de vide ou cavités se forment dans le liquide ; lorsque ces bulles atteignent un volume tel qu’elles ne peuvent plus absorber d’énergie, elles implosent violemment — phénomène connu sous le nom de cavitation. Lors de cette implosion, des températures et pressions locales extrêmement élevées sont atteintes, et l’implosion des bulles de cavitation entraîne des vitesses de jets liquides pouvant atteindre 280 m/s.

Paramètre d’usine

Applications des équipements sono-chimiques

Les équipements d'émulsification ultrasonique sont largement utilisés dans des secteurs industriels tels que l'alimentaire, la papeterie, les revêtements, les produits chimiques, la pharmacie, le textile, le pétrole et la métallurgie. Ils peuvent être facilement intégrés dans les lignes de production existantes, permettant aux fabricants de moderniser leurs équipements à faible coût. L'émulsification ultrasonique permet également de préparer des émulsions qui ne peuvent pas être obtenues par des méthodes conventionnelles. Alors que les techniques classiques de mélange ne permettent de produire que des émulsions de cire à 5 % dans l'eau, il est remarquable qu’avec une puissance ultrasonique, des émulsions de cire à 20 % puissent être fabriquées.

Guide des questions fréquentes

1. Que faire si la température est excessivement élevée pendant le traitement des liquides ?

① Utiliser le mode pulsé. ② Utiliser un refroidissement par glace combiné au mode pulsé. ③ Le refroidisseur fournit une capacité de refroidissement supplémentaire. ④ Utiliser une tête d’outil résistante aux hautes températures pendant le traitement.

2. Comment refroidir le transducteur ?

Un traitement ultrasonique prolongé peut provoquer un transfert de chaleur de la tête de la sonde vers le transducteur. Une surchauffe risque d’endommager gravement le transducteur et l’ensemble du système ultrasonique. Pour les échantillons volumineux nécessitant un traitement continu pendant plus de 30 minutes, il est recommandé d’installer un dispositif de refroidissement à air pour le transducteur.

3. Comment choisir le récipient approprié ?

Forme et dimensions du récipient : les récipients étroits sont préférables aux récipients larges, car l’énergie ultrasonique est générée à la surface terminale et transmise vers le bas. Pendant le traitement de l’échantillon, le liquide est poussé vers le bas et dispersé dans toutes les directions. Si le récipient est trop large, un mélange efficace ne peut pas être obtenu, et certains échantillons peuvent rester non traités autour des bords. Pour un volume donné, la durée de traitement est plus courte dans les récipients larges que dans les récipients étroits (environ deux fois plus longue). En outre, la sonde ne doit pas entrer en contact avec les parois ni avec le fond du récipient. Diamètre de la surface terminale : - 1/4 pouce (6 mm) : plage de traitement : 10 mL – 50 mL ; - 1/2 pouce (12 mm) : plage de traitement : 20 mL – 250 mL ; - 3/4 pouce (19 mm) : plage de traitement : 50 mL – 500 mL ; - 1 pouce (25 mm) : plage de traitement : 100 mL – 1000 mL. Chaque tête d’outil possède une plage de volume d’échantillon recommandée ; l’utilisation de la taille appropriée de tête d’outil est essentielle non seulement pour réduire la durée de traitement, mais aussi pour prolonger sa durée de vie utile. L’utilisation d’une tige d’agitation peut encore augmenter la capacité maximale de traitement de la sonde.

4. Quelle est la taille minimale des gouttelettes réalisable par traitement ultrasonique ?

Les homogénéisateurs ultrasoniques peuvent être utilisés pour produire des nanoémulsions stables et de haute qualité, y compris des nanoémulsions semi-transparentes dont la taille des gouttelettes est inférieure à 100 nm.

5. L’utilisation d’une puissance constante de 70 % pour le traitement de l’échantillon est-elle appropriée ?

Vous devez tester d’autres niveaux de puissance et évaluer leur incidence sur les résultats. Si des résultats identiques sont obtenus à 50 %, il n’est pas nécessaire d’utiliser 70 %. Toutefois, il est recommandé de maintenir la puissance en dessous de 80 % afin de prolonger la durée de vie de la sonde.

6. Profondeur d’immersion de la pièce vibrante et problèmes de formation de bulles.

L’extrémité de l’outil doit être correctement immergée ; si celle-ci n’est pas entièrement submergée, l’échantillon peut mousser ou former des bulles. Si l’extrémité est trop profondément immergée, la circulation efficace de l’échantillon ne peut pas se produire. Ces deux scénarios conduiront à de mauvais résultats. La formation de mousse se produit fréquemment lorsque le volume de l’échantillon est inférieur à 1 mL et peut également être induite par un réglage d’amplitude excessivement élevé.

7. Comment traiter la cavitation sur la surface de la pointe des têtes d’outils de manutention de liquides ?

L’équipement est équipé de têtes d’outils interchangeables (capsules de remplacement), qui présentent, à leur extrémité, des filetages rigides permettant leur fixation sur la tête d’outil. Lorsque la capsule de remplacement s’use en raison de la cavitation, elle peut être retirée et remplacée.

8. Les ultrasons sont-ils nocifs pour l’être humain ? Quelles sont les précautions de sécurité ?

Le bruit constitue le seul risque connu. Pour réduire le niveau sonore d’un procédé ultrasonique à un niveau acceptable, il doit être ramené à environ 25 BA. La solution la plus simple consiste à porter des bouchons d’oreilles professionnels antibruit ; ils sont peu coûteux et largement disponibles, bien que leur utilisation puisse s’avérer gênante dans de nombreux lieux publics. Une autre option consiste à loger le procédé ultrasonique dans une enceinte atténuant le bruit (silencieux ou boîtier insonorisé). Pour les équipements de laboratoire, de telles enceintes sont facilement disponibles, mais elles doivent offrir des performances adéquates d’atténuation du bruit.